Hacia imágenes Raman sostenidas y estables de grandes muestras a nanoescala

La espectroscopia Raman, una técnica de microscopía óptica, es una técnica de análisis químico no destructivo que proporciona información rica en huellas dactilares moleculares sobre la estructura química, la fase, la cristalinidad y las interacciones moleculares. La técnica se basa en la interacción de la luz con los enlaces químicos dentro de un material. Sin embargo, dado que la luz es una onda, los microscopios ópticos no pueden resolver distancias inferiores a la mitad de la longitud de onda de la luz que incide sobre la muestra. Esto se conoce como el «límite de difracción», que impide que la espectroscopia Raman y otras técnicas de microscopía óptica alcancen resoluciones a nanoescala.

Para mejorar la resolución espacial, se inventó otra técnica llamada «espectroscopía Raman mejorada con punta» (TERS), que puede alcanzar resoluciones espaciales por debajo del límite de difracción. En TERS, una punta metálica de tamaño nanométrico confina la luz dentro de un volumen de tamaño nanométrico justo encima de la muestra. La luz interactúa con las moléculas de la muestra en la superficie y la imagen se realiza analizando la luz dispersada.

TERS se ha utilizado con éxito para analizar composiciones químicas y defectos superficiales en muestras a resoluciones de nanoescala. Sin embargo, durante la obtención de imágenes, la nanopunta tiende a desviarse debido a las inevitables fluctuaciones térmicas y vibratorias en condiciones ambientales, lo que provoca que la muestra esté desenfocada o desalineada entre la nanopunta y el punto focal, o ambas cosas. Esto provoca distorsiones considerables en las señales dispersas. Para evitar esto, las imágenes TERS deben completarse dentro de un período de tiempo de 30 minutos, una restricción que impide la obtención de imágenes de cualquier muestra de más de 1 µm.² con resolución a nanoescala.

En un nuevo estudio publicado en Avances de la ciencia, un equipo de investigación de Japón, dirigido por el Dr. Ryo Kato, profesor asistente designado en el Instituto de Fotónica Post-LED de la Universidad de Tokushima, y ​​el profesor asociado Takayuki Umakoshi y el profesor Prabhat Verma de la Universidad de Osaka, ha desarrollado ahora, por primera vez tiempo, un sistema TERS estable que no se limita a una ventana de tiempo de imagen corta. El equipo demostró su capacidad al generar imágenes con éxito de defectos a nanoescala durante un período de 6 horas en un disulfuro de tungsteno bidimensional (2D) del tamaño de un micrómetro (WS₂) película: un material comúnmente utilizado en dispositivos optoelectrónicos. «Nuestro nuevo sistema óptico de nanoimagen permite la caracterización del análisis de defectos en WS de gran tamaño₂ capas a una alta resolución de píxeles de hasta 10 nm sin ninguna pérdida significativa de señal óptica», dice el Dr. Kato.

Para compensar las desviaciones durante períodos prolongados, el equipo desarrolló un sistema de retroalimentación que rastrea el desplazamiento de la fuente de luz enfocada y reajusta la posición del plano de enfoque en consecuencia. La posición focal de la fuente de luz se rastrea midiendo el desplazamiento de un haz de guía láser reflejado dirigido al microscopio. Luego, el enfoque se estabiliza con un escáner objetivo controlado por piezo siempre que el sistema detecta una deriva o un cambio en la posición focal de la fuente de luz.

Para estabilizar la nanopunta, el equipo diseñó un sistema de compensación de deriva de la punta asistido por escaneo láser. En este caso, los escáneres galvánicos toman imágenes del punto láser alrededor de la nanopunta metálica justo cuando se acerca a la superficie de la muestra. Esta imagen aparece como un punto brillante e indica la posición de la nanopunta. Una vez que se ha realizado la medición en un píxel en particular, se vuelve a capturar la imagen del punto láser alrededor de la nanopunta. Luego, el punto láser se mueve para que coincida con la nueva posición de la nanopunta en esta imagen. El proceso continúa durante todo el proceso de creación de imágenes, lo que garantiza que la nanopunta permanezca en una posición constante.

Al implementar estas correcciones, el equipo pudo generar una imagen de una hoja 2D de WS₂ (ver imagen arriba) con un área de escaneo de 1 × 4 µm². Con una ventana de tiempo de generación de imágenes 12 veces más larga que la de las imágenes convencionales, pudieron detectar defectos únicos que no se detectaron en las imágenes TER convencionales. También demostraron que la densidad de defectos en un WS más grande₂ muestra (comparable a las escalas del dispositivo) fue mayor que la informada para muestras más pequeñas.

El estudio podría abrir puertas a imágenes precisas y de alta resolución no solo de dispositivos optoelectrónicos sino también de muestras biológicas. «Nuestra nueva microscopía TERS compensada por deriva no solo podría evaluar mejor las propiedades de la superficie de los materiales del dispositivo, sino que también nos permitiría estudiar procesos biológicos como el mecanismo subyacente al desarrollo de enfermedades. Esto, a su vez, podría ayudar a desarrollar nuevos métodos clínicos y terapias, » dice el Dr. Umakoshi.

Proporcionado por la Universidad de Tokushima